آنالیز TGA یکی از آزمون های پرکاربرد در
شناسایی مواد شیمیایی می باشد. این آنالیز در حوزه آنالیزهای حرارتی قرار می گیرد. در آنالیز TGA با نرخ های ثابت و یا متغیر به نمونه حرارت داده می شود و تغییرات خواص فیزیکی مانند میزان تغییرات وزن، ابعاد، ظرفیت حرارتی و میزان هدایت الکتریکی نمونه بررسی می شود. از آنجایی که همواره یکی از چالش های محققین
تفسیر نمودارهای TGA است، در این مقاله قصد داریم روش تحلیل آنها را بیان کنیم.
بسته به نوع نمونه ای که استفاده می شود، حالت های مختلفی در نمودار حاصل از آنالیز TGA رخ می دهد که در اینجا به برخی از مهمترین آن ها پرداخته می شود :
1) در این حالت همانطور که در شکل دیده می شود نرخ تغییر جرم نمونه با تغییرات حرارت ناچیز است و نمونه در وضعیت تقریبا پایداری قرار گرفته است و هیچ نشانه ای از وجود ناخالصی، مواد فرار، رطوبت و. مشاهده نمی شود. بنابراین آنالیز TGA در این نوع از مواد اطلاعات خاصی به مخاطب نمی دهد.
2) در این حالت با توجه به اینکه از همان ابتدای روشن شدن کوره و اعمال حرارت به نمونه کاهش جرم مشاهده می شود که این امر نشان دهنده وجود رطوبت در ماده اولیه است.
3) در این حالت همانگونه که مشاهده می شود نمونه هنگام حرارت دادن حالت پایداری دارد و این حالت تا رسیدن به نقطه ای مشخص حفظ می شود سپس در آن دمای مشخص که به دمای تخریب معروف است، جرم ماده کاهشی سریع پیدا می کند (متلاشی شدن نمونه) و سپس دوباره در حالتی پایدار قرار می گیرد. ضمنا این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در یک مرحله، با حد واسطهای نسبتا پایدار نشان میدهد.
4) در این حالت کاهش جرم نمونه در چند مرحله اتفاق می افتد و این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در چند مرحله، با حد واسطهای نسبتا پایدار نشان میدهد.
5) در این حالت نیز همانند حالت قبلی جرم نمونه ممکن است در چند مرحله کاهش یابد و این مرحله برای تجزیه چندمرحلهای است اما در این جا حد واسط های پایدار تشکیل نمیشوند و اطلاعاتی اندکی از هر مرحله بدست می آید.
6) همیشه در آنالیز TGA جرم کاهش پیدا نمی کند و در برخی مواقع ممکن است افزایش نیز پیدا کند که در این حالت به احتمال زیاد در اثر افزایش دمای کوره واکنش اکسیداسیون میان نمونه و اتمسفر کنار نمونه رخ داده است.
7) در این حالت نیز به مانند بالا با بالا رفتن دمای کوره میان نمونه و اتمسفر داخل دستگاه واکنش اکسیداسیون رخ داده با این تفاوت که در اینجا ابتدا با حرارت دهی ابتدا اکسیداسیون رخ می دهد و سپس با ادامه حرارت دهی نمونه در دماهای بالاتر تجزیه می شود.
حالت های بالا مواردی هستند که در اکثر نمودارهای TGA مشاهده می گردند و با کنار هم قرار دادن آنها می توان بسیاری از نمودارها را تحلیل کرد.
درباره این سایت